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RRDE型 旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極使用說(shuō)明書(shū)

  • 更新時(shí)間:2025-05-13      瀏覽次數(shù):1098

    • 一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍

         RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤(pán)電極是電化學(xué)測(cè)量的重要工具之一,它的主要結(jié)構(gòu)是在園盤(pán)的同一平面上放一個(gè)同心圓環(huán),盤(pán)與環(huán)電極之間用絕緣材料隔離。盤(pán)電極通常用被研究的材料制成,環(huán)電極一般用鉑或金制成。為了達(dá)到優(yōu)良的電極性能,旋轉(zhuǎn)環(huán)——盤(pán)電極必須在加工精度、傳動(dòng)裝置、測(cè)速系統(tǒng)、環(huán)電極與盤(pán)電極的幾何形狀、同心度、絕緣性能等方面均有著特殊的要求。RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤(pán)電極根據(jù)以上要求精心設(shè)計(jì),具有外形美觀、電極間絕緣性能高、環(huán)盤(pán)之間的同心度好、轉(zhuǎn)速范圍大、自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)速和自動(dòng)設(shè)置控制除氧攪拌時(shí)間等特點(diǎn)。旋轉(zhuǎn)環(huán)——盤(pán)電極特別適用于研究電極反應(yīng)的中間產(chǎn)物,對(duì)于研究電極過(guò)程作用機(jī)理也很有用處,因而在金屬腐蝕的過(guò)程研究、化學(xué)電源、電分析化學(xué)和電有機(jī)合成方面得到了廣泛的應(yīng)

      用。

      二、主要技術(shù)指標(biāo)

      1、儀器在開(kāi)機(jī)通電旋轉(zhuǎn)30min后可在下列環(huán)境中連續(xù)使用

      ①環(huán)境溫度:040

      ②相對(duì)濕度:≤80%

      ③電  源:220V±22V   50Hz±0.5Hz

      ④無(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)。

      2、轉(zhuǎn)速范圍:408300r/in

      3、精  度:測(cè)速精度可達(dá)0.5%±1個(gè)字(滿度)

      4、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度:1500 r/in以上相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于1%

               1500 r/in以下標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于20

                  8000 r/in時(shí)不超過(guò)50 r/in

      5、電極頭徑向跳動(dòng)≤0.05mm;無(wú)軸向竄動(dòng)

      6、電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ

      7、外形尺寸:210×240×320mm

      8、重  量:7.6Kg

      9、功  耗:<25W

      三、工作原理

      1、電極反應(yīng)原理

         當(dāng)RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤(pán)旋轉(zhuǎn)時(shí),如果層流條件滿足,被測(cè)溶液將從園盤(pán)中心上升,與圓盤(pán)接近后,沿圓盤(pán)徑向向外運(yùn)動(dòng),經(jīng)過(guò)絕緣層到達(dá)環(huán)電極,環(huán)電極和盤(pán)電極是分別極化的。

         當(dāng)電化學(xué)反應(yīng)在盤(pán)電極上發(fā)生后,必有中間產(chǎn)物B被流體的切向運(yùn)動(dòng)帶到圓盤(pán)上,環(huán)電極預(yù)先控制在B的極限擴(kuò)散電位區(qū),使B可以在環(huán)電極上迅速反應(yīng)掉,根據(jù)控制電極的電位大小,可以判斷何種粒子在環(huán)電極上參加反應(yīng)。由環(huán)電流的大小可計(jì)算盤(pán)電極上電化學(xué)反應(yīng)生成中間產(chǎn)物B的濃度。環(huán)電流與盤(pán)電流之比為旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極的捕集系數(shù)。

      2、儀器控制部分原理

      儀器的控制部分主要控制電極的旋轉(zhuǎn)速度、除氧攪拌時(shí)間,并在顯示屏上直接顯示所需的轉(zhuǎn)速或設(shè)置除氧攪拌時(shí)間。轉(zhuǎn)速的單位為轉(zhuǎn)/分,除氧時(shí)間的單位為×××秒。其儀器控制部分硬件框圖見(jiàn)圖1。

      1

      四、儀器的線路結(jié)構(gòu)

      RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤(pán)主要由驅(qū)動(dòng),傳動(dòng)電極頭幾部分組成,其外形和主要結(jié)構(gòu)可參見(jiàn)結(jié)構(gòu)示意圖。

      旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤(pán)電極由裝在上部裝有進(jìn)口瑞士的電機(jī)驅(qū)動(dòng),電機(jī)與主軸之間用萬(wàn)向聯(lián)軸器實(shí)現(xiàn)傳動(dòng)。主軸下端安裝電極頭,為了能適用多種電極而采用螺紋連接,由軸上的彈簧頂針與電極保持接觸。主軸與外界的電氣聯(lián)接設(shè)有電刷能達(dá)到要求(接觸電阻<10Ω)。

      五、儀器的安裝及使用

      (一)儀器工作環(huán)境

      1、環(huán)境溫度:0℃~40

      2、相對(duì)濕度:≤80%

      3、供電電源:交流:220±22V

                      頻率:50Hz±0.5Hz

      4、周?chē)鸁o(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)。

      5、儀器電源插頭地線應(yīng)良好接地。

      (二)儀器的安裝

      1、打開(kāi)儀器包裝,對(duì)照裝箱清單取出主機(jī)及其它配件。

      2、將主機(jī)置于平穩(wěn)的臺(tái)面上,參照前后面板示意圖,熟悉各功能件使用方法。

      前面板示意圖

      ⑴數(shù)碼顯示器:顯示轉(zhuǎn)速(r/in

      ⑵指示燈:當(dāng)儀器處于通氣、旋轉(zhuǎn)狀態(tài)時(shí)指示燈亮。

      ⑶通氣開(kāi)關(guān):當(dāng)開(kāi)關(guān)拔至開(kāi)時(shí)通氣,當(dāng)拔至關(guān)時(shí)可通過(guò)電化學(xué)工作站控制通氣。

      ⑷旋轉(zhuǎn)控制開(kāi)關(guān):當(dāng)開(kāi)關(guān)拔至開(kāi)時(shí)旋轉(zhuǎn),當(dāng)拔至關(guān)時(shí)可通過(guò)電化學(xué)工作站控制旋轉(zhuǎn)。

      ⑸流量控制調(diào)節(jié)器:視電解池內(nèi)氣流量的大小適當(dāng)調(diào)節(jié)。

      ⑹旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)電位器:順時(shí)針為大。

      ⑺緊固螺釘:旋松時(shí)整個(gè)電極體可以上下移動(dòng)。

      ⑻滑板。


      ⑼電機(jī)裝飾罩。

      ⑽參比電極。

      液內(nèi)液面除氧管接口。兩根通氣管其中一根有黑色標(biāo)志為液內(nèi)除氧管。

      注意:切斷氣源前必須將通氣管從電解液中移出,或者關(guān)閉通氣開(kāi)關(guān),否則電解液倒吸損壞電磁閥。

      ⑿輔助電極。

      ⒀環(huán)電極。

      ⒁盤(pán)電極。

      ⒂電解池支持塊。

      ⒃液面除氧保護(hù)管。

      ⒄液內(nèi)除氧管。

      ⒅工作電極頭。

      ⒆電解池。

      ⒇電解池蓋。

      后面板示意圖

      ⑴外控接口。從左到右依次為旋轉(zhuǎn)輸入、地線、脈沖輸出、地線、除氧控制端、攪拌控制端、地線。(旋轉(zhuǎn)輸入可由外部提供08V的電位如100mV=100 r/in。脈沖輸出端為儀器所輸出的方波脈沖信號(hào)供其它儀器所檢測(cè)。除氧控制端當(dāng)此端與地相連儀器開(kāi)始除氧。除氧時(shí)間受外部?jī)x器控制,攪拌控制端當(dāng)此端與地相連儀器開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。用外控接口時(shí),旋轉(zhuǎn)、除氧設(shè)置遠(yuǎn)程控制開(kāi)關(guān)必須處于設(shè)置狀態(tài)。

      ⑵進(jìn)氣口

      電源開(kāi)關(guān)

      ⑷接地端

      ⑸電源插座

      (三)儀器的使用動(dòng)作示意圖

      此為環(huán)-盤(pán)電極體

      在此位置上,可旋下環(huán)-盤(pán)電極體,或?qū)Νh(huán)-盤(pán)電極體進(jìn)行擦洗,更換。

      做實(shí)驗(yàn)時(shí),將滑板拖至下限位置,并鎖緊。

      (四)儀器的使用

      例:雙桓電位儀用于旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極捕集系數(shù)的測(cè)定:(盤(pán)電極材料為燒結(jié)石墨,環(huán)電極為金電極)

      RRDE型旋轉(zhuǎn)環(huán)——盤(pán)電極與雙恒電位儀的接線如圖4:

      雙恒電位儀的電位、電流輸出端接入X—Y記錄儀,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

      溶液為O.01M K3Fe(CN)6+0.1M KCl,盤(pán)電極用10mV/S進(jìn)行掃描,掃描電位范圍為+0.2至-0.5V(相對(duì)于參比電極),環(huán)電極恒電位為+0.4V(VS SCE),記錄不同掃速下的盤(pán)和環(huán)電流見(jiàn)圖5,從圖5可知,不同轉(zhuǎn)速下的電流隨轉(zhuǎn)速不同而變化。從環(huán)盤(pán)電極電流的比值可算出其捕集系數(shù)為25%。

      六、正常維護(hù)和常見(jiàn)故障的排除

      1、設(shè)備應(yīng)放置在干燥處,不宜在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。

      2、儀器如發(fā)現(xiàn)三電極系統(tǒng)不正常,請(qǐng)檢查參比、輔助電極是否正常,工作電極的表面是否光滑。三電極和后面板三電極接口是否相通。工作電極電刷與主軸之間連接電阻是否太大。正常情況下小于10Ω。

      3、液內(nèi)通氣時(shí)的氣體流量應(yīng)適當(dāng)控制,以防止過(guò)大的氣流將電解液沖向電極支持塊。

      4、開(kāi)啟電源后,如顯示屏不亮,可能要重新更換保險(xiǎn)絲。

      5、所用的交流電應(yīng)有可靠的接地。

      6、儀器發(fā)現(xiàn)其它故障可與我公司聯(lián)系。

      七、運(yùn)輸及貯存

      1、儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸,在運(yùn)輸過(guò)程中,必須防止受強(qiáng)烈沖擊、雨淋及曝曬。

      2、儀器應(yīng)貯存于環(huán)境溫度040℃、相對(duì)濕度不大于80%的庫(kù)房中,庫(kù)房中不得存放腐蝕性氣體和腐蝕性化學(xué)藥品,長(zhǎng)期不用應(yīng)用防塵罩罩好,并置于通風(fēng)干燥處。

      八、旋轉(zhuǎn)環(huán)--盤(pán)電極裝箱清單

      序號(hào)

      名稱

      單位

      數(shù)量

      備注

      1

      主機(jī)

      臺(tái)

      1


      2

      電源線

      1


      3

      電解池

      1


      4

      環(huán)盤(pán)電極

      1


      5

      盤(pán)電極

      1


      6

      輔助電極

      1


      7

      —氯化銀電極

      1


      8

      甘汞電極

      1


      9

      保險(xiǎn)絲

      1


      10

      說(shuō)明書(shū)

      1


      11

      合格證

      1




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